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更新時間：2013-10-05
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方法名稱： 醋酸—醋酸的測定—液相色譜法 | |
| 應用范圍： 本方法采用液相色譜法測定醋酸的含量。 | |
| 本方法適用于醋酸。 | |
| 方法原理： 供試品經(jīng)處理后用流動相溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進入液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測醋酸的吸收值，計算出其含量。 | |
| 試劑： 1. 乙腈（色譜純） | |
| 2. 水（色譜純） | |
| 3. 甲醇 | |
| 儀器設備： 1. 儀器 | |
| 1.1 液相色譜儀 | |
| 1.2 色譜柱 | |
| 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸峰計算一般為6000，醋酸與醋酸可的松的 分離度應大于5.5。 | |
| 1.3 紫外吸收檢測器 | |
| 2. 色譜條件 | |
| 2.1 流動相：乙腈：水= 38 62 | |
| 2.2 檢測波長：254nm | |
| 2.3 柱溫：室溫 | |
| 試樣制備： 1. 對照品溶液的制備 | |
| 取醋酸11mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。 | |
| 2. 供試品溶液的制備 | |
| 取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中 含0.22mg的溶液，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。 | |
| 操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定醋酸的吸收值，計算出其含量。 |
當前位置：
